Хроматографы гель-проникающие

Высокотемпературная система 1260 Infinity II HT-GPC — профессиональное решение для анализа высокотемпературных полимеров

Специализированная высокотемпературная система ГПХ Agilent 1260 Infinity II HT-GPC предназначена для анализа полимеров, требующих повышенных температур растворения и разделения. Это завершенное решение для работы с техническими полимерами, которые невозможно анализировать в стандартных условиях.

Технические характеристики и особенности

• Расширенный температурный диапазон, °C — от 4 до 220 ;
• высокотемпературный отсек для колонок — прецизионное термостатирование отсека для колонок и тракта элюента;
• специализированное устройство ввода пробы — работа с высоковязкими растворами при повышенных температурах;
• защита от конденсации — запатентованная конструкция для обеспечения стабильности работы;
• давление до 600 бар — возможность работы с высокоэффективными колонками.

Области применения

• Полиолефины — полиэтилен (ПЭ), полипропилен (ПП);
• инженерные пластики — ПЭТ, полиамиды (нейлоны), поликарбонаты;
• высокотемпературные эластомеры — анализ структуры и свойств;
• контроль качества — мониторинг деградации и старения материалов;
• научные исследования — изучение кинетики полимеризации.

Комплектации системы

• Базовая комплектация — включает высокотемпературный насос, термостатируемый автосемплер и отсек для колонок;
• расширенная комплектация — дополнительно включает специализированные детекторы для полномасштабного анализа.

Совместимость с детекторами

Система полностью совместима со всем линейкой детекторов Agilent

• Классические детекторы — RID, UV/VIS;
• многоугловые лазерные детекторы (MALS) — для определения абсолютной молекулярной массы;
• мультидетекторный модуль (Multi-Detector Suite) — для комплексного анализа структуры полимеров.

Преимущества системы

• Готовая к работе конфигурация — полная комплектация "под ключ";
• проверенная надежность — на базе платформы 1260 Infinity II;
• простота эксплуатации — интуитивный интерфейс управления;
• техническая поддержка — экспертные консультации по методам анализа.

Примеры практического применения

• Контроль ММР полипропилена — для оптимизации технологических параметров;
• анализ разветвленности ПЭВП — для корреляции структуры и свойств;
• исследование деструкции ПЭТ — при различных условиях переработки;
• мониторинг качества — в производстве технических полимеров.

Система 1260 Infinity II HT-GPC представляет собой оптимальное решение для промышленных лабораторий и научно-исследовательских центров, работающих с высокотемпературными полимерными материалами. Полная интеграция с детекторным оборудованием Agilent обеспечивает получение максимально полной информации о структуре и свойствах полимеров.

Детектор MALS от компании Agilent — полная характеристика макромолекул с измерением в 20 углах

Многоугловой лазерный светорассеивающий детектор (Multi-Angle Light Scattering, MALS) Agilent — это решение экспертного уровня для всесторонней характеристики макромолекул. Его ключевое преимущество — измерение интенсивности рассеянного света под 20 различными углами, что позволяет с высочайшей точностью определить не только абсолютную молекулярную массу (ММ) без калибровки по стандартам, но и радиус инерции (R_g), предоставляя уникальную информацию о размере и форме макромолекул в растворе.

Что такое Радиус инерции (R_g) и почему он важен?

Радиус инерции (R_g) — это фундаментальный параметр, который показывает, насколько "размазана" масса макромолекулы в пространстве. Проще говоря, это среднее расстояние от центра массы молекулы до каждой ее точки.

• Компактная структура = малый R_g: плотно свернутый глобулярный белок или разветвленный полимер имеют малый R_g, так как их масса сосредоточена близко к центру;
• вытянутая структура = большой R_g: линейная цепь ДНК, денатурированный белок или фибриллярный полимер имеют большой R_g, так как их масса распределена далеко от центра.

Анализируя R_g, вы можете:

• Отличить мономер от агрегата (агрегат имеет больший R_g);
• определить конформацию белка (глобулярная, развернутая, вытянутая);
• изучить структуру полимера (линейная, разветвленная, дендример);
• контролировать стабильность формуляции биопрепарата.

Важное уточнение: определение Rg возможно только для макромолекул и частиц, размер которых превышает примерно 10-15 нм.

Принцип работы и ключевые преимущества

• Многоугловое детектирование: измерение под 20 углами (от ~15 до ~165⁰) для построения точной зависимости интенсивности рассеяния от угла (график Зимма);
• прямое определение абсолютной ММ: не требует калибровочных стандартов;
• определение радиуса инерции (R_g): критически важно для изучения конформации и структуры крупных молекул и частиц;
• широчайший динамический диапазон: от ~200 Да до ~1×10⁸ Да.

Области применения

• Биофармацевтика: детальный анализ моноклональных антител (агрегация, олигомеризация), характеристика вакцин, вирусных векторов;
• полимерная химия: исследование разветвлённости, конформации в растворе и структуры сложных сополимеров;
• нанотехнологии: определение точного размера, молярной массы и распределения наночастиц, липосом.

Мультидетекторный модуль MDS — интегрированная платформа для полной характеристики полимеров

Мультидетекторный модуль Agilent — это интегрированная система "все-в-одном", созданная специально для комплексного анализа синтетических полимеров методом ГПХ. Модуль объединяет в одном термостатированном корпусе ключевые детекторы, необходимые для определения молекулярной массы, размера и структуры макромолекул.

Конфигурации и варианты комплектации

• Трехдетекторная комплектация (рекомендуемая при покупке "с нуля")
• Детектор статического светорассеяния (3 угла: 45°, 90°, 135°);
• визкозиметрический детектор (дифференциальный капиллярный вискозиметр);
• рефрактометрический детектор (RID);
• встроенный отсек для расходных материалов — удобное хранение капилляров и расходников.
• Двухдетекторная комплектация (для интеграции в существующую систему)
• Детектор статического светорассеяния (3 угла: 45°, 90°, 135°);
• визкозиметрический детектор (дифференциальный капиллярный вискозиметр);
• оптимизирована для пользователей, у которых уже есть RID-детектор в составе стандартной ВЭЖХ-системы.

Состав и принцип работы

• Детектор статического светорассеяния (3 угла): обеспечивает определение абсолютной молекулярной массы без калибровочных стандартов. Трех углов достаточно для точного анализа большинства синтетических полимеров.
• Визкозиметрический детектор: измеряет характеристическую вязкость ([η]) — ключевой параметр для определения плотности, разветвлённости и гидродинамического объема.
• Рефрактометрический детектор (RID): обеспечивает точное определение концентрации полимера в каждой точке хроматограммы.

Ключевое применение — анализ разветвлённости:

Комбинация данных с детекторов светорассеяния (ММ) и вискозиметрии (η] позволяет построить график Марка-Хаувинка и количественно оценить степень разветвлённости полимера по сравнению с его линейным аналогом. Это незаменимо при разработке и контроле качества полиолефинов (ПЭ, ПП), каучуков и других технических полимеров.

Сравнение: Multi-Detector Suite vs. MALS

Преимущества Multi-Detector Suite

• Комплексность — все необходимые детекторы в одном модуле;
• синхронизация — минимальная задержка между детекторами;
• простота эксплуатации — единая термостатация и управление;
• экономия пространства — компактное размещение в системе ГПХ.

Multi-Detector Suite Agilent — это оптимальное решение для промышленных лабораторий и научных центров, специализирующихся на характеристике синтетических полимеров, где важны скорость, точность и воспроизводимость анализа.

Модульная система VERITY GPC Cleanup System:

• Автосамплер с трехходовым краном GX-271 Liquid Handler;
• коллектор фракций;
• инжектор для ввода пробы GX Direct Injection Module;
• шприцевой насос VERITY 4020 Single Syringe Pump;
• изократический насос VERITY 3011 Isocratic Pump;
• ПО TRILUTION LC Software для автоматизации процесса очистки;
• УФ-детектор 1741 UV-VIS Detector (опция).

Гель-проникающая хроматография (ГПХ) является важнейшим инструментом разработки инновационных полимерных композиций, промышленного синтеза, выпуска качественной продукции и контроля её характеристик. Этот метод активно применяется вместе с прочими аналитическими средствами для выявления загрязняющих веществ в природных экосистемах и пищевых продуктах.

Среди широкого спектра современных жидкостных хроматографов выделяется серия приборов российского бренда «Скороход». Эти аппараты предлагают комплексные аналитические и препаративные решения для детального изучения, очистки и разделения различных типов полимеров по составу и назначению.

• Особенности конструкции. Жидкостный хроматограф серии «Скороход» оснащен всеми стандартными компонентами типичного ВЭЖХ-аппарата, однако специфическая методика ГПХ потребовала введения ряда уникальных усовершенствований. Технические характеристики.
• Система дозирования. Особый интерес представляет конструкция насоса, отличающегося высочайшей точностью регулировки объема подаваемого элюента — отклонение скорости потока не превышает ±0,15%, показатель вариабельности при повторных экспериментах находится на уровне всего лишь 0,06% ОСКО. Данный уровень точности соответствует показателям лучших зарубежных аналогов, таких как модели японской фирмы Shimadzu и американской корпорации Thermo Fisher Scientific. Такое решение позволяет получать надежные и точные данные при определении молекулярно-массовых характеристик полимеров. Более того, устройство оснащено специальной системой постепенного увеличения расхода растворителя, исключающей гидравлический удар и повреждение частиц полимерного сорбента внутри колонки.
• Материал уплотнений. Все уплотнительные элементы системы, включая плунжерные манжеты, роторы кранов, крышки обратных клапанов, изготовлены из специальных износостойких фторполимеров и полиариленов отечественного производства. Эти материалы демонстрируют отличную химическую устойчивость к агрессивным органическим растворителям, таким как тетрагидрофуран, хлороформ, толуол, диметилформамид, диметилсульфоксид, N,N-диметилацетамид и гексафторпропанол, обеспечивая продолжительный срок службы аппарата даже при интенсивной работе.
• Температурный контроль колонок для гель-проникающей хроматографии полимеров. При исследовании полимеров с помощью гель-проникающей хроматографии (ГПХ), часто используют последовательное подключение двух и более колонок, что существенно повышает эффективность разделения полимерных компонентов. Насосы серийных моделей российского производителя «Скороход» оборудованы интегрированными термостатами, рассчитанными на установку сразу четырёх колонок длиной 300 мм каждая.

Необходимость постоянного температурного режима обусловлена рядом факторов:

• снижение вязкости используемых элюентов;
• минимизация рабочих давлений в системе;
• повышение растворимости исследуемых полимеров.

Особенности термостатов серии «Скороход»

• Максимальная поддерживаемая температура достигает +99 °C, что подходит практически для всех типов полимеров, кроме полиолефиновых соединений, для которых требуются специальные нагревательные модули высокой температуры.
• Отличительной чертой устройств является высокая точность поддержания заданной температуры — погрешность не превышает ±0,1 °C, что абсолютно исключает возможные отклонения во временных параметрах удержания молекул и гарантирует стабильно высокую достоверность полученных данных.

Детекторы для ГПХ полимеров

Традиционный универсальный рефрактометрический детектор РФД-1000, предназначенный для оценки молекулярной массы полимеров путем сравнения с калибровочными образцами известной молекулярной массы.

Фотометрические детекторы СФД-1000 и ДМД-1000 (структурно - селективные), способные выявлять особенности структуры полимеров особенно при работе с материалами, имеющими хромофорные группы, и могут применяться для выявления молекулярно-массовых особенностей сополимеров и анализа их химического состава совместно с рефрактометром.

Области применения

• В фармацевтической промышленности (ОФС.1.2.1.2.0007)
• Связующие соединения типа поливинилпирролидона (ПВП), полиэтиленгликоля (ПЭГ), пектина, хитозана, метилцеллюлозы, крахмала.
• Оболочки из желатина, сложных эфиров целлюлозы, полиэтиленгликоля (ПЭГ), гидроксипропилметилцеллюлозы (ГПМЦ).
• Дезинтегранты, например, карбоксиметилцеллюлоза, циклодекстрин, крахмал.
• Агенты для контролируемой доставки лекарственных препаратов такие, как поликапролактам, сополимеры полилактида и гликолида, этилцеллюлоза, метакриловые сополимеры.
• Загустители: гидроксиэтилцеллюлоза (ГЭЦ).
• В пищевой промышленности это:
• Пищевые добавки типа пектина, карбоксиметилцеллюлозы (КМЦ), крахмала, пуллулана, декстрана, желатина, камеди, гуммиарабика.
• Ароматизаторы, например, мальтодекстрин.
• Глицидиловые эфиры в растительных маслах: моноглицериды, диглицериды и триглицериды.
• Восковые покрытия такие, как пчелиный и карнаубский воск, парафины.
• В нефтехимической и полимерной промышленности
• Добавки в буровые растворы, например, гуаровые смолы и производные от них.
• Полимеры для инженерных назначений, как полиэфирэфиркетон (ПЭЭК), полибутилентерефталат (ПБТ), полиэтилентерефталат (ПЭТФ).
• Эластомеры типа полибутадиена, полиизопрена, полистирол-бутадиенового каучука, ПДМС.
• Термопласты, например полистирол, поливинилхлорид (ПВХ), сложные полиэфиры (ПЭТФ), полиамиды, полиимиды, поликарбонаты, полиуретаны, полиакрилаты (ПММА), АБС-пластики, полифениленоксид, полифениленсульфид, политетрафторэтилен (ПТФЭ или тефлон), полиацеталь (полиформальдегид (ПОМ) или полиоксиметилен (ПОМ)).
• Смолы: эпоксидные, алкидные, фенолформальдегидные, меламиновые, или полиолы.
• В экологическом мониторинге для выделения фракций микропластика (полистирола, поливинилхлорида, полиэтилентерефталат (ПЭТФ), полиуретанов, полиакрилатов и т.п.) из почвенных или водных образцов для их последующего анализа.
• В научных исследованиях и изысканиях, таких как синтез или выделение, сбор фракций новых полимерных продуктов.